美國ASTM 标準D2638-91（2002）
用氦氣體(tǐ)密度儀測定煅燒石油焦真密度的标準方法
1．範圍
1．1本标準方法用于測定煅燒石油焦的真密度。根據定義，石油焦的真密度是用粒度小(xiǎo)于75微米（通過決議200目實驗篩）的樣品測得的密度。結果以公制單位報出。
1．2密度是石油産品的重要物(wù)理性質，是産品規格的組成部分(fēn)。
1．3石油焦的真密度會直接影響到由它制備的碳素和石墨的物(wù)理和化學購銷通常基于密度指标，如果是基于體(tǐ)積進行買賣，則可以通過密度測量，轉化爲以質量（重量）基礎進行交易。
密度，有時稱相對密度，通常也稱作比重，實際上這幾個述語從嚴格意義上講是有區别的：
密度：在溫度爲15°C時，單位體(tǐ)積的物(wù)質質量（真空中(zhōng)稱量的質量）叫作該物(wù)質的密度，單位（Kg/m3, g/cm3）。
相對密度： 15°C時，一(yī)定體(tǐ)積某物(wù)質的質量與在相同溫度下(xià)同體(tǐ)積的純水的質量之比。相對密度無單位。
比重：意義同相對密度。
2．參考文獻
2．1 ASTM标準
D346 實驗室分(fēn)析用焦樣的采取和制備方法
D2013 分(fēn)析煤樣植被方法
D2234 煤炭采樣方法
D4057 石油和石油産品手工(gōng)采樣方法
D4292 煅燒石油焦震動堆積密度的測定方法
D4930 煅燒石油焦控塵物(wù)質實驗方法
E11 金屬絲網實驗篩的規格
3．術語
3．1 定義
3．1．1煅燒石油焦—将生(shēng)（綠）石油焦進行熱處理，除去(qù)揮發物(wù)質，形成晶體(tǐ)結構後的石油焦
3．1．2石油焦點—重石油組分(fēn)或/和石油裂解物(wù)經過熱分(fēn)解後形成的碳質殘渣。
3．2标準的術語說明
3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—顆粒物(wù)質的質量除以包括顆粒之間的空間在内的顆粒物(wù)質所占有的體(tǐ)積。堆密度的實驗方法見D4292
3．2．2除塵物(wù)質—參見D4930
3．2．3真密度—物(wù)質的質量除以物(wù)質所占有的體(tǐ)積（不包括物(wù)質内的空隙和孔隙）得物(wù)質真密度。通過研磨焦粒到小(xiǎo)于75微米破除焦内的空隙，通過采用氦氣做測試介質可保證氣體(tǐ)分(fēn)子以進入焦的孔隙，此情況下(xià)可測試物(wù)質的真體(tǐ)積和真密度。
3．2．3．1 讨論：大(dà)于75微米到更大(dà)離(lí)度的焦樣密度也可以用氣體(tǐ)密度儀測定，但是必須注明結果爲顆粒焦密度（PD），測定真密度得到的精密數據可能不适用于顆粒焦密度的測定。
4．方法要點
4．1 将代表性的石油焦樣幹燥，研磨破碎到通過75微米（200目）實驗篩。用天平直稱量樣品的質量，将樣品放(fàng)入密度儀，根據樣品排代的氦氣體(tǐ)積導出樣品的體(tǐ)積。樣品的質量與體(tǐ)積比即爲樣品真密度。
5．測定的意義和用途
5．1石油焦的真密度會直接影響到用它制備的碳素和石墨器件的物(wù)理和化學性質。因此，真比重是煅燒石油焦的主要質量指标，真比重也是石油焦煅燒處理的控制指标。
6．幹擾
6．1油類和其他噴到煅燒燒石油焦上的防控塵用的物(wù)質回影響真比重的測定，因此，在将樣品破碎到75微米前，必須除去(qù)油類。方法參見D4930。
7．儀器
7．1 分(fēn)析天平， 到±0.1mg
7．2 幹燥器
7．3 幹燥箱 用真空幹燥箱，溫度控到120°C。
7．4 氦密度儀
7．5 鳄式破碎機和滾磨機
7．6 試樣二分(fēn)器（Rifflers），帶料鬥和罩蓋。
7．7 絲網篩：200目
8．試劑材料
8．1 氦，純度過難關99.9%
9．樣品制備
9．1 關于石油焦樣品的采樣，制樣推薦方法參見實驗方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。這些标準中(zhōng)也說明了破碎和縮分(fēn)樣品所用的有關設備和步驟。
9．2 把粗樣品破碎，縮分(fēn)成的實驗室分(fēn)析用樣品。
9．3 用縮分(fēn)器從實驗室樣品中(zhōng)縮分(fēn)出100G分(fēn)析樣品。
注1：氦密度儀制造廠家提供的儀器操作指南(nán)規定了測試需要的樣品質量。然而，爲了保證實驗樣品能夠代表整個樣品，分(fēn)取100G是需要的。
9．4 如果樣品含有防塵油，在進一(yī)步破碎樣品前必須将去(qù)塵油除去(qù)，方法見 D4093。
9．5 将100G的實驗樣品破碎到全部通過鑒定75微米（200目）實驗篩。包破碎的樣品在幹燥箱中(zhōng)于115C±5°C溫度下(xià)烘到恒重（約8小(xiǎo)時）。放(fàng)到幹燥器中(zhōng)冷卻。
10． 測試步驟
10．1 放(fàng)5—150g（應占所用的樣品杯的80-90%體(tǐ)積）幹燥後的實驗樣品到儀器提供的樣品杯中(zhōng)，稱量盛有樣品的樣杯（準确到1mg）。
10．2 把稱重的樣品和樣杯放(fàng)到密度儀的樣品室，抽（排）空樣室。
10．3向儀器的控制室充氦氣，使壓力高于樣品室，用自動方式或手動方式連接控制室和樣品室。測試兩室平衡後的壓力。
10．4根據控制室内和樣品室内已知(zhī)的體(tǐ)積，連接兩室前每個室的壓力和連接後的zui後平衡壓力，計算石油焦樣品的體(tǐ)積。
10．5當密度一(yī)zui後達到平衡後，記錄樣品體(tǐ)積或密度。
注2：這是獲得zui後測試結果的一(yī)般基本步驟。對于進一(yī)步的操作細節，參見儀器廠家的說明書(shū)。
11． 計算
11．1從公式（1）計算真樣品密度
密度=M/V （1）
式中(zhōng)：
M：樣品質量（g）
V：樣品排代的氦氣體(tǐ)積（cm3）
12． 報告
12．1報告由11，1計算的真密度，數據取到小(xiǎo)數三位。
13． 精密度和偏差
13．1法的精密度規定是根據實驗室間統檢驗結果統計處理得出的。
13．1．1重複性—同一(yī)個分(fēn)析人員(yuán)，在同一(yī)台儀器，在同樣的實驗條件下(xià)對同樣實 驗樣品，按正确的操作進行長時連續測試，實驗結果之間的差值，在20次測試中(zhōng)，超過0.018的次數隻有一(yī)次（即95%概率）。因此規定：
重複性=0.018g/cm3
13．1．2再現性：不同實驗室對同一(yī)（等同）樣品按照本标準方法正确操作進行獨立的兩個單次測試結果之間的差值，在20次對比中(zhōng)隻有一(yī)次超過0.025g/cm3。
14．關鍵詞
煅燒石油焦，氦密度儀，真密度。
