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比表面積儀方法簡介與分(fēn)類

 更新時間:2017-08-10 點擊量:1176

 

 

 

     比表面測試方法根據測試思路不同分(fēn)爲吸附法、透氣法和其它方法,透氣法是将待測粉體(tǐ)填裝在透氣管内震實到一(yī)定堆積密度,根據透氣速率不同來确定粉體(tǐ)比表面積大(dà)小(xiǎo),比表面測試範圍和精度都很有限;其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法,已很少使用;其中(zhōng)吸附法比較常用且精度相對其它方法較高;
吸附法的思路就是讓一(yī)種吸附質分(fēn)子吸附在待測粉末樣品(吸附劑)表面,根據吸附量的多少來評價待測粉末樣品的比表面大(dà)小(xiǎo)。根據吸附質的不同,吸附法分(fēn)爲低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分(fēn)子方法;較早使用的是後面吸碘法、吸汞法等幾種方法,這幾種方法在不同行業内被使用了較長時間;但由于吸碘法中(zhōng)使用的碘分(fēn)子直徑很大(dà),不能進入許多小(xiǎo)孔,測得的比表面積不*,另外(wài)碘分(fēn)子活性較高,對不少粉體(tǐ)不能适用,局限較大(dà);吸汞法又(yòu)叫壓汞法,使用的吸附質--汞有毒,很少使用了,在此不詳述了。吸附其它氣體(tǐ)分(fēn)子的方法使用也極少。使用zui廣的爲以氮分(fēn)子作爲吸附質的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮溫度下(xià)進行吸附,又(yòu)叫低溫氮吸附法,這種方法中(zhōng)使用的吸附質--氮分(fēn)子性質穩定、分(fēn)子直徑小(xiǎo)、安全無毒、來源廣泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面測試吸附質。
氮吸附法根據吸附過程和吸附質确定方式的不同又(yòu)分(fēn)爲動态色譜法和靜态法。
動态色譜法是将待測粉體(tǐ)樣品裝在U型的樣品管内,使含有一(yī)定比例吸附質的混合氣體(tǐ)流過樣品,根據吸附前後氣體(tǐ)濃度變化來确定被測樣品對吸附質分(fēn)子(N2)的吸附量;
靜态法根據确定吸附吸附量方法的不同分(fēn)爲重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來确定被測樣品對吸附質分(fēn)子(N2)的吸附量,由于分(fēn)辨率低、準确度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待測粉體(tǐ)樣品裝在一(yī)定體(tǐ)積的一(yī)段封閉的試管狀樣品管内,向樣品管内注入一(yī)定壓力的吸附質氣體(tǐ),根據吸附前後的壓力或重量變化來确定被測樣品對吸附質分(fēn)子(N2)的吸附量;
動态色譜法和靜态法的目的都是确定吸附質氣體(tǐ)的吸附量。吸附質氣體(tǐ)的吸附量确定後,就可以由該吸附質分(fēn)子的吸附量來計算待測粉體(tǐ)的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格缪爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中(zhōng)BET理論在比表面計算方面在大(dà)多數情況下(xià)與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又(yòu)叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外(wài)比表面;
動态色譜法儀器中(zhōng)有種常用的比表面測試方法,叫固體(tǐ)标樣參比法或叫直接對比法,國外(wài)此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知(zhī)比表面的标準樣品作爲參照,來确定未知(zhī)待測樣品相對标準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面标準樣品爲例,該方法的依據是有2個:一(yī)、BET理論的假設之一(yī)在吸附一(yī)層之後的吸附過程中(zhōng)的能量變化相當于吸附質分(fēn)子液化熱,也就是和粉體(tǐ)本身無關;二、在相同氮氣分(fēn)壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下(xià),吸附層厚度一(yī)緻;這就是以此種簡單的方法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一(yī)緻性較好的原因;
動态色譜法和靜态容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動态色譜法比較适合測試比表面積,靜态容量法比較适合孔徑測試。雖然靜态法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜态法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢(màn)、易受外(wài)界環境影響等使得測試效率相對動态色譜法低,測試結果穩定性也較動态色譜低,所以在比表面測試的效率、分(fēn)辨率、穩定性方面,相對動态色譜沒有優勢;但靜态法相對于動态色譜法由于氮氣分(fēn)壓可以很容易的控制到1,所以比較适合做孔徑分(fēn)析。而動态色譜法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度爲1時的情況下(xià)吸附前後将沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

                                作者:貝士德儀器科技技術部 
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