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爲什麽要稱量樣品質量(稱重)及稱樣量多大(dà)爲好

 更新時間:2017-11-10 點擊量:4717

爲什麽要稱量樣品質量(稱重)?稱樣量多大(dà)爲好?

比表面積是單位質量的表面積,所以必須在脫氣後和分(fēn)析前對樣品管中(zhōng)的樣品用減重法進行稱

重計量。對于氮氣吸附測定,我(wǒ)(wǒ)們要考慮樣品在樣品管中(zhōng)的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質量。

樣品量以總表面積達到5~200m 2之間爲好。

用天平計量出來的是質量,不是重量。爲方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應對儀器精

度(可測量的zui小(xiǎo)總表面積)及樣品的表面積有個大(dà)概的估計,以确定所需樣品量。小(xiǎo)于儀器精度,

測試結果相對誤差則較大(dà)。當樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大(dà)

的誤差。稱樣量的判斷原則是:

1)盡量減少天平的稱重誤差;

2)樣品管中(zhōng)的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應遠大(dà)于壓力平衡所允許的公

差(Tolerence);

3)樣品管中(zhōng)的樣品吸附量也不能過大(dà),否則吸附平衡時間太長,導緻實驗時間過長;

4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應使樣品管中(zhōng)的總表面至少在1-5m   2 間;

5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中(zhōng)的總表面積應至少爲15-20m   2。 

對于氮氣吸附,有關稱重的經驗如下(xià):

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盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差

如果比表面大(dà)于1000: 

稱重0.05-0.08g

 

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如果比表面大(dà)于10,小(xiǎo)于1000:   稱重0.1-0.5g

如果比表面小(xiǎo)于1:

稱重需要在1g以上,甚至到5g以上

爲确保測量精度,分(fēn)析後應重新稱量樣品的質量。如果分(fēn)析後的質量不等于脫氣後、分(fēn)析前的

初始質量,應采用分(fēn)析後的質量進行重新計算