爲什麽要稱量樣品質量(稱重)?稱樣量多大(dà)爲好?
比表面積是單位質量的表面積,所以必須在脫氣後和分(fēn)析前對樣品管中(zhōng)的樣品用減重法進行稱
重計量。對于氮氣吸附測定,我(wǒ)(wǒ)們要考慮樣品在樣品管中(zhōng)的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質量。
樣品量以總表面積達到5~200m 2之間爲好。
用天平計量出來的是質量,不是重量。爲方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應對儀器精
度(可測量的zui小(xiǎo)總表面積)及樣品的表面積有個大(dà)概的估計,以确定所需樣品量。小(xiǎo)于儀器精度,
測試結果相對誤差則較大(dà)。當樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大(dà)
的誤差。稱樣量的判斷原則是:
1)盡量減少天平的稱重誤差;
2)樣品管中(zhōng)的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應遠大(dà)于壓力平衡所允許的公
差(Tolerence);
3)樣品管中(zhōng)的樣品吸附量也不能過大(dà),否則吸附平衡時間太長,導緻實驗時間過長;
4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應使樣品管中(zhōng)的總表面至少在1-5m 2 間;
5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中(zhōng)的總表面積應至少爲15-20m 2。
對于氮氣吸附,有關稱重的經驗如下(xià):
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盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差
如果比表面大(dà)于1000:
稱重0.05-0.08g
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如果比表面大(dà)于10,小(xiǎo)于1000: 稱重0.1-0.5g
如果比表面小(xiǎo)于1:
稱重需要在1g以上,甚至到5g以上
爲确保測量精度,分(fēn)析後應重新稱量樣品的質量。如果分(fēn)析後的質量不等于脫氣後、分(fēn)析前的
初始質量,應采用分(fēn)析後的質量進行重新計算