在分(fēn)析過程開(kāi)始前,爲什麽要除掉氦氣?
在用氦氣測量死體(tǐ)積時,是基于氦氣不吸附的假設。但事實上,物(wù)理吸附是非特異性吸附,對
任何氣體(tǐ)都存在吸附,因此,某些材料,特别是微孔材料會吸附較多的氦氣,其影響無法忽略不計,
也就是存在氦污染。氦污染的典型現象是吸附等溫線在 P/P0<10-5以下(xià)時出現“S”線形。因此,對
于這種情況,應該關心死體(tǐ)積測定後,是否經曆了除氦過程,再進行等溫線測定;或在測定吸附等
溫線之後,對其進行修正。
IUPAC 在 2015 年的報告中(zhōng)指出:zui近的研究已經證實,具有極窄微孔的納米多孔固體(tǐ)可以在
液氮溫度下(xià)吸附無法忽略的氦氣量(氦截留)。如果在分(fēn)析之前不除去(qù)被截留的氦氣,可以顯著影響
在超低壓範圍的吸附等溫線的形狀。因此,建議在繼續分(fēn)析之前,應當至少将樣品放(fàng)在室溫下(xià)使氦
氣溢出後,将其脫氣。
氦氣作爲單原子分(fēn)子,直徑隻有 0.26nm,遠小(xiǎo)于氮氣分(fēn)子的截面積,可以進入氮氣不可能進
入的極細孔道。貝士德儀器公司的研究表明,用氦氣在液氦溫度下(xià)分(fēn)析活性炭纖維的 BET 比表面
比在液氮溫度下(xià)用氮氣表征,其 BET 比表面積值增加 1/3