物(wù)理吸附分(fēn)析系統的進氣模式都有哪些?各有什麽特點?
由于物(wù)理吸附分(fēn)析系統測定的基礎數據是平衡吸附量與壓力的關系,因此我(wǒ)(wǒ)們必須設定一(yī)個量
值,而測定另一(yī)個量值。這樣,就産生(shēng)了兩種進氣模式:
(1) 定投氣量模式(設定縱坐标,測量橫坐标):
由儀器采集壓力信息的方法稱之爲“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設計的要求較
低,是各個生(shēng)産廠家廣泛使用的方法。該方法的一(yī)個亮點是可以擴展進行吸附動力學的相關研究以
及低溫反應的相關研究,但對于常規的微孔孔徑分(fēn)布分(fēn)析,定投氣量方式存在如下(xià)不确定性:
如果投氣量設置過小(xiǎo),得到的等溫線固然細節豐富,但是卻與實驗所花時間呈反比。如果投氣
量設置偏大(dà),等溫線上的部分(fēn)信息就會丢失。
投氣量設置偏大(dà),可以縮短測試時間,但并沒有達到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線向右“漂
移”,導緻微孔分(fēn)析的誤差
IUPAC 在 2015 年的報告中(zhōng)指出:太短的平衡時間會導緻未平衡的數據生(shēng)成,等溫吸附線移向
過高的相對壓力。因爲在窄微孔中(zhōng)的平衡往往是非常慢(màn)的,未平衡往往是在等溫線的極低相對壓力
區域内容易發生(shēng)的問題(見圖 49-2)。
(2) 定壓力方式(設定橫坐标,測量縱坐标):
由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱之爲“定壓力方式”,該方法zui大(dà)的優點是:由儀器内置
程序計算各定義壓力下(xià)的吸附量,這種方法對于吸附量未知(zhī)的樣品可以既快又(yòu)準地得到吸附等溫線,
尤其對于未知(zhī)的微孔樣品。
快速、準确地測量與數據的準确性同樣具有重要實踐意義。但是,定壓力方式對内置程序設計
要求*,尤其是對于微孔定壓力測量(實驗起始相對壓力需達到 10-7~10-5量級),必須同時考慮
飽和蒸汽壓、系統體(tǐ)積、樣品量等信息,具有其複雜(zá)性。不正确的“定壓力方式”宏命令編程設計
很容易導緻等溫線測量的偏差