做比表面實驗時,偶爾會出現BET曲線的斜率爲負值,特别是測試那些比表面偏大(dà)的、特小(xiǎo)的,容易出現BET曲線的斜率變爲負值的現象。從而造成表征吸附能力的參數也變成負值。我(wǒ)(wǒ)們知(zhī)道吸附能力(也就是CC)是大(dà)于0的。是什麽原因造成的呢?現在重點分(fēn)析下(xià)動态BET法容易造成BET曲線斜率爲負的主要原因:
,P0(液氮的飽和蒸汽壓)的變化。由于動态樣品管上下(xià)運動,造成管壁上容易形成水珠(特别是夏天,很明顯),這樣造成液氮飽和蒸汽壓變大(dà)。使得整體(tǐ)的BET曲線向左下(xià)偏移,這樣容易造成BET曲線的斜率變負。
第二,管内壓力的變化,管内壓力的變化受周圍壞境溫度和壓強影響,從而導緻實際的P,比計算機計算用的P要偏大(dà)。也造成BET曲線向左下(xià)偏移,造成斜率變負。
第三,和樣品本身有關,這個主要有:一(yī),樣品的比表面已經超過儀器的測試範圍。負責任的說,動态BET能夠測準的比表面範圍是0.1-600左右,超過這個範圍的比表面建議使用靜态容量法儀器測量。當樣品比表面超過儀器的測試範圍,容易造成各個測試點不在一(yī)條直線上,這樣也容易造成BET曲線的斜率爲負值。二,樣品預處理不充分(fēn)。也就是說所選的溫度不對(當然,也包含真空度,時間等因素),當然也容易造成BET曲線的斜率爲負。