Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法和Dollimore-Hill (DH)法一(yī)樣,适用于介孔而不适用于微孔。
适用于微孔孔徑分(fēn)布的有:
Dubinin-Astakhov (DA)法 适用于多峰分(fēn)布微孔;
Horvath-Kawazoe (HK)法 适用于裂縫狀微孔(如活性炭、柱撐層狀粘土等);
Saito-Foley (SF)法 适用于孔截面呈橢圓狀的微孔材料(如沸石分(fēn)子篩等);
密度泛函 (DFT)法 适用于具有孔徑單峰分(fēn)布孔和多峰分(fēn)布多級孔的各類微孔、介孔。
孔徑分(fēn)布圖的橫軸單位是什麽?如果是納米,說明有因顆粒堆砌形成的介孔;如果是埃,則測試結果有問題,因負載前ZSM-5的孔徑至少應大(dà)于5埃。氣體(tǐ)物(wù)理吸附法測試微孔材料所得的孔徑分(fēn)布一(yī)般誤差較大(dà),對孔徑小(xiǎo)于6埃樣品尤甚。另外(wài),測試的相對壓強應重點放(fàng)在10的(-6~-1)次冪範圍。
計算微孔最好使用HK(假定孔模型爲狹縫型)DFT(密度泛函法)或者是NLDFT及MC(分(fēn)子模拟法)方法,BJH法通常用于計算中(zhōng)孔,并且在使用時由于有滞後環的存在,要注意比較一(yī)下(xià)選用吸附支脫附支計算孔徑分(fēn)布的區别(好像在中(zhōng)壓區有個tensile strength effect):D
微孔分(fēn)子篩晶型較好,晶粒間粒子堆積形成部分(fēn)介孔是正常的。BJH方法計算時利用的肯定是中(zhōng)孔段的壓力範圍,負載後這種孔隙是減少的。你做分(fēn)析時應該沒有做微孔分(fēn)析,MFI孔道在10的-3次以下(xià)已經全部填充。
氪氣主要是應用于低比表面樣品以及一(yī)些特殊的薄膜材料的。對于微孔樣品,尤其是分(fēn)子篩類的樣品,應該說氩氣(87K)更準确。不過國内現在好像有些滞後,還在說氮氣(77K)。
至于數據處理方法,BJH方法适用于介孔材料,而且需要仔細分(fēn)析吸附支和脫附支的區别。t-plot這類通過介孔結果計算微孔比例類的方法也沒有意義。HK方法也不适合,因爲它的模型就不是分(fēn)子篩類的。簡單一(yī)點用SF法看看不會錯太多;比較準确一(yī)點則應該用DFT方法。不過因爲DFT方法的模型很多,需要選擇合适的模型,而且要注意分(fēn)析系統拟合的結果一(yī)保證數據分(fēn)析的準确性。