一(yī).高精度比表面儀應具有以下(xià)十項特征:
<1>是否具有程控風熱助脫系統
當樣品在液氮溫度-195.8℃下(xià)吸附飽和後要升溫脫附時,需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體(tǐ)表面的氮氣迅速脫附出來進入檢測器;高速脫附可以使信号集中(zhōng),得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分(fēn)辨率,另外(wài)尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測試準确度,尖銳的脫附峰是色譜工(gōng)作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中(zhōng)通常使用人爲将液氮杯更換爲水杯,利用水大(dà)比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動化儀器中(zhōng),如果爲便自動化而放(fàng)棄輔助加熱脫附,進行空氣中(zhōng)自然升溫脫附,由于玻璃的導熱系數很低,升溫緩慢(màn),将使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大(dà),降低靈敏度和分(fēn)辨率,損失測試精度。程控風熱助脫裝置,全自動程控啓停,風熱時間可根據樣品脫附快慢(màn)設定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。
<2>氮氣分(fēn)壓檢測控制是通過流量傳感器法還是濃度色譜檢測器法
BET多點法測試中(zhōng),按BET理論要求氮氣濃度需要從5%調整到30%,氮氣濃度檢測是測試結果準确度的關鍵環節。在氮氣濃度測試方面,流量傳感器法是分(fēn)别測量氮氣和載氣流量的方式來求氮氣濃度。所采用的進口霍林威爾流量傳感器的标稱極限精度是0.1ml/min,對于5ml/min的氮氣流速的測試zui高精度隻能達到2%。色譜濃度傳感器測試氮氣濃度,精度可達到0.1%以上,且不受流速範圍影響;
<3>是否具有程控六通閥标定系統;定量管體(tǐ)積是否可程控切換
六通閥是色譜儀定量的主要标定裝置,有手動六通閥和電(diàn)動六通閥之分(fēn);程控電(diàn)動六通閥标定系統,标定過程軟件全自動控制;定量管體(tǐ)積程控可選功能;對于不同樣品,比表面從相差可能數千倍,其吸附氮氣量也就相差懸殊,不能一(yī)個體(tǐ)積的定量管來标定所有樣品吸附量。所以對于标定系統應接入不同體(tǐ)積的定量管,可達到更高的度。人工(gōng)更換不同體(tǐ)積的定量管比較複雜(zá),甚至打開(kāi)機殼更換。程控定量管切換隻需要在軟件中(zhōng)設置接入号,電(diàn)動切換。
<4>是否具有一(yī)體(tǐ)式原位吹掃裝置
分(fēn)體(tǐ)吹掃爐形式的吹掃方式,樣品吹掃處理時需要安裝在與主機分(fēn)置的吹掃爐上,處理完畢後拆卸下(xià)來再重新安裝在儀器主機上進行測試。一(yī)體(tǐ)化吹掃處理系統相對分(fēn)體(tǐ)吹掃爐具有兩個優勢:一(yī)是操作方便,隻需一(yī)次安裝;二是處理效果更好,避免了拆裝樣品管時樣品再次與空氣接觸;(對于部分(fēn)有機和生(shēng)物(wù)粉體(tǐ)材料,其水份的質量百分(fēn)含量可能比較大(dà),若超過1%則需要吹掃處理前先進行烘箱幹燥後再進行,否則需要吹掃處理後重新稱重;)
<5>是否具有吹掃定時功能
吹掃程序定時,到時停止加熱,聲音提示,此功能使吹掃處理條件統一(yī)一(yī)緻,也使操作者更安心于其他工(gōng)作,而不必擔心吹掃超時造成處理條件不一(yī)緻;
<6>是否具有氣體(tǐ)淨化冷阱裝置
比表面測試所使用的高純氮氣和高純氦氣純度一(yī)般爲99.99%到99.999%,其中(zhōng)0.001%-0.01%的雜(zá)質氣體(tǐ)(主要爲水分(fēn)等高沸點易吸附氣體(tǐ))在低溫吸附時會首先被吸附,從而對吸附氮氣量造成影響;由于色譜法比表面測試中(zhōng)氣體(tǐ)是連續流過待測樣品,所以樣品表面的水份等氣體(tǐ)雜(zá)質會逐漸積累;具體(tǐ)影響見《水份對吸附過程的影響》。冷阱是消除高沸點氣體(tǐ)雜(zá)質的有效方式,一(yī)般在高要求設備中(zhōng)會配備此裝置;比表面儀配備的冷阱,使本會被樣品吸附的水份等高沸點雜(zá)質提前被冷阱捕獲,使得經過淨化後的高純氮和高純氦氣體(tǐ)中(zhōng)的水分(fēn)含量低于10-17Pa,達到超高純氣體(tǐ)狀态;
<7>是否具有檢測器恒溫系統
色譜法比表面儀采用熱導池做檢測器;溫飄是熱導池檢測器的主要誤差成因,一(yī)般高精度色譜儀的檢測器都具有複雜(zá)的恒溫系統和溫飄抑制消除系統,但同時使儀器成本增加;檢測器恒溫裝置前後,可以使零點漂移由1%降低到0.1%,該裝置對測試小(xiǎo)比表面積樣品(<10m2/g)效果尤爲明顯;
<8>是否具有液氮溫度實時監測功能
比表面測試使用的液氮都是使用單位就近采購,一(yī)般都是氣體(tǐ)廠制氧的副産品,其純度不穩定性相差較大(dà),使得液氮溫度有±1℃左右的變化;氮氣吸附量對液氮溫度的變化很敏感;另外(wài)液氮杜瓦杯内液氮面的高低也對吸附量有影響;液氮溫度監測傳感器,可監測液氮溫度和杜瓦杯中(zhōng)的液氮量是否充足。
<9>是否具有氣源開(kāi)關指示與保護裝置
色譜儀一(yī)般都要求操作者在沒有開(kāi)氣的時候不要打開(kāi)電(diàn)源,即“先開(kāi)氣後開(kāi)電(diàn),先關電(diàn)後關氣”,否則可能發生(shēng)檢測器在沒有通氣的情況下(xià)通電(diàn)而燒壞的危險;而氣源指示與保護裝置則使此危險去(qù)除。
<10>儀器參數是否軟硬件同時顯示
比表面儀器的主要參數包括主檢測器電(diàn)壓、電(diàn)流、濃度檢測器電(diàn)壓、電(diàn)流、主檢測器輸出電(diàn)壓信号、濃度檢測器輸出信号、信号放(fàng)大(dà)倍數、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測顯示外(wài),還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能,即使在電(diàn)腦沒打開(kāi)或通訊異常時仍能明确掌握儀器狀态,使得儀器可靠度更高;另外(wài)儀器的機械部分(fēn),如電(diàn)機、脫附風扇、吹掃定時、氣源開(kāi)關狀态等都具有硬件指示燈指示工(gōng)作狀态,複雜(zá)設備的各個部分(fēn)工(gōng)作正常與否的狀态,在通過軟件顯示的同時,再使硬件指示是必要的; 氣體(tǐ)流量的顯示在有電(diàn)子傳感器之外(wài),再通過機械轉子流量計顯示,将使流量有無、大(dà)小(xiǎo)一(yī)目了然,更穩定可靠可靠的現代分(fēn)析儀器可以隻有一(yī)個控制按鈕,但顯示屏、指示燈等各部分(fēn)運行狀态指示不可省;
二.選購高精度比表面儀應具有以下(xià)五項要點:
<1>選擇經典廠家的産品。
分(fēn)析儀器的性能評價包括準确性,重複性,穩定性。準确性和重複性采購方一(yī)般通過實際測樣和多次分(fēn)批或單次分(fēn)組就可達到考察的目的。穩定性也就是該儀器是否可長期穩定運行,對環境的适應性等,比表面儀作爲化學、機械、電(diàn)子、軟件等綜合的分(fēn)析儀器,沒有長久的實際客戶現場實用經驗積累和信息反饋,就很難有可信賴的質量穩定性保證,就無法保證後期實驗結果的準确性與儀器穩定性。所以,選型要素一(yī)就是選擇具有長期研發生(shēng)産曆史和具有長期使用客戶的經典廠家的産品。3H-2000系列比表面儀在國内具有9年的生(shēng)産史和使用客戶。
<2>優良的性價比。
不必要爲用不着的功能花錢。在産品質量有保證,性能基本一(yī)緻的情況下(xià),更優惠的價格才能保證單位或個人的資(zī)金使用效率。歡迎使用經典廠家的經濟型品牌。
<3>年均使用費(fèi)用。
包括自然損耗及維修費(fèi)用。舉例說明:A産品購買價格8萬元,B産品購買價格10萬元。如果A産品使用壽命5年,B産品使用壽命10年。其實,B産品是年均使用費(fèi)用反而便宜。以上所述還不包括A産品因常返修問題而造成實驗中(zhōng)斷所帶來的損失和維修費(fèi)用。
<4>産品的售後服務
盡可能避免質量問題,如果出現質量問題,經典廠家能提供及時周到的服務。市場競争激烈,有生(shēng)存能力和基本利潤的企業才能提供長期周到的服務和。
<5>人性化設計。
人性化的設計可以避免偶爾的操作失誤造成儀器的損壞。同時保證使用者使用過程輕便,舒适,賞心悅目。如3H-2000BET-M型的原位吹掃處理,氣源開(kāi)關指示與自動斷氣保護,各個硬件的運行指示,定量管程控切換,重要環節聲音提示等。