美國标準 ASTM C604 –98
用氣體(tǐ)密度儀測定耐火(huǒ)材料真比重的測定方法
1． 範圍
1.1用于測定固體(tǐ)物(wù)質的真比重，特别适合測定那些容易吸水、潮解、水合的物(wù)質的密度測定，這類物(wù)質不适合用C135方法、C128法和C188法測定其真比重。
1.2用戶在采用本标準時，應根據情況制定相應的安全防護與健康保健事項，并在操作時加以采用。
2． 參考文獻
2.1 ASTM 标準
C128 細聚集體(tǐ)的比重和吸收的實驗方法
C135 耐火(huǒ)材料的真比重的測定方法，水比重瓶法。
C188 水力水泥密度測定方法
3． 方法要點
3.1 将樣品研成粉末以保證氣體(tǐ)能夠進入樣品顆粒的所有孔空隙。實際上，把樣品破碎到通過#325實驗篩，就可以達到目的。實驗前，對粉末樣品先進行幹燥，除去(qù)自由水分(fēn)和可能的結合水，再用氣體(tǐ)密度儀測定樣品的體(tǐ)積。由樣品的質量（克）除以體(tǐ)積（立方厘米）計算樣品的密度。此密度值與樣品比重（與溫度爲4℃的水的密度之比）值是相同的。
3.2 氣體(tǐ)密度儀器的原理如下(xià)：儀器有2個室和兩個活塞構成，如圖1。爲說明原理，設兩個室的體(tǐ)積相等，兩室中(zhōng)都是空的。在此條件下(xià)，當連接閥關閉情況下(xià)，一(yī)個活塞任何變化都會使壓差指示器失去(qù)平衡，而爲了保持壓力差指示器兩邊壓力平衡，必須使另一(yī)個活塞向同一(yī)方向做同等距離(lí)的移動。
3.3 如果在樣室B中(zhōng)放(fàng)入體(tǐ)積爲Vx的樣品，連接閥處于關閉态，兩個活塞做同樣的移動，都是從位置1移動到位置2，則兩室的壓力不再再保持相等。然而，如果把活塞B隻移動到位置3，就能使兩室的壓力保持平衡。此時，從位置3到位置2的位移量dx與樣品體(tǐ)積（相等）成比例。如果使活塞A在每次測量時前進的位置都相同，當兩室壓力平衡（相等）時，則活塞A的位移位置與位置2的距離(lí)差将必定與樣品體(tǐ)積Vx成正比。位置2與位置3之間的距離(lí)（dx）代表的體(tǐ)積可以标定，并使之能以cm3單位直接從一(yī)個數碼器讀出。
4． 測定意義和用途
4.1 一(yī)種物(wù)質的真比重是在一(yī)定溫度下(xià)測定的真密度和水在一(yī)定溫度下(xià)的真密度之比。物(wù)質的真比重是物(wù)質的主要物(wù)理性質，比重與物(wù)質的化學組成和礦物(wù)相組成有關。
4.2 本測試方法對容易水合的物(wù)質的比重測定特别有用，因爲這類物(wù)質不适合于用C135方法測試比重。
4.3對于耐火(huǒ)原材料和産品，比重參數是很有用的指标，它可以用來進行分(fēn)類，檢驗那些看起來很相似的物(wù)質材料在化學組成上的差異；區分(fēn)（反映）不同的礦物(wù)相互變化；當知(zhī)道視密度值時還可以計算物(wù)質的孔隙率；有些測試項目還需要用比重參數來計算測定結果。
4.4本測定方法是基本的（一(yī)級）标準測定方法，可以用于技術指标分(fēn)類，質量控制，科學研究，産品開(kāi)發。在材料的購銷合同和協議中(zhōng)可以作爲仲裁檢驗方法。
4.5本實驗方法中(zhōng)有下(xià)面固有的基本前提條件：
4.5.1樣品是能夠代表整體(tǐ)材料的（組成和性質），
4.5.2所有樣品都研磨到規定的粒度大(dà)小(xiǎo)，
4.5.3在樣品的制備加工(gōng)過程中(zhōng)，沒有引入污染物(wù)質，
4.5.4樣品通過灼燒，除去(qù)了自由水分(fēn)和結合水分(fēn)，同時沒有引起燒結塊或改變成分(fēn)和結構，
4.5.5實驗時用氦氣做介質氣體(tǐ)，
4.5.6測試工(gōng)作要嚴謹、認真、地進行。
4.5.7偏離(lí)上述的任何的前提條件，都會使測定結果失去(qù)使用價值。
4.6在分(fēn)析解釋本方法測定結果時，必須意識到：本法規定的實驗樣品顆粒的粒度要比實驗方法C135所要求的粒度更細。即使這樣的細粒度，也不能排除樣品顆粒中(zhōng)仍可能存在有閉孔孔隙，同時不同材料之間，殘存的閉孔空隙的量也會是不同的，甚至，相同材料的不同樣品中(zhōng)的殘存孔空隙量也會有區别。因此，本方法測定的結果值是一(yī)個非常接近材料的真比重的值，而不是一(yī)個非常正确的真比重值。因而，對用本方法測定的相似材料的比重結果進行比較時，應該審慎地仔細分(fēn)析，合理判斷，以确認在對比的材料之間是真的有潛在的固有區别，還是在測定方法細節上的差異引起結果的微小(xiǎo)差異的。
5． 儀器
5.1分(fēn)析天平，稱量範圍，200g，zui小(xiǎo)靈敏度10mg；
5.2幹燥器，裝有高氯酸鎂幹燥劑；
5.3馬福爐，可以加熱到1000℃；
5.4碎樣設備，能把樣品破碎到粒度小(xiǎo)于45um（No: 325實驗篩）；
5.5幹燥氦氣瓶，帶有壓力調節器和壓力表；
5.6氣體(tǐ)比較密度儀， 裝有外(wài)部清洗分(fēn)配閥管路；
6． 樣品制備和預先處理
6.1研磨足夠進行三次測定用的，有代表性的樣品，使*同過45um實驗篩，不同的儀器需要的樣品量是不同的，一(yī)般可備100g樣品。
6.2研磨後，把所有用于分(fēn)析的樣品在足夠高的溫度下(xià)灼燒，以除去(qù)任何自由水，結合水以及有機物(wù)質等，但不能使樣品燒結成塊。對于能水合的耐火(huǒ)材料，zui低應在600℃溫度下(xià)灼燒3小(xiǎo)時以上。
6.3灼燒後，把粉末樣品放(fàng)到一(yī)個盛有高氯酸鎂的幹燥器中(zhōng)，冷卻到室溫。
7． 測定步驟
7.1按照儀器說明書(shū)的指導，對密度儀進行零點校正和用标準體(tǐ)積物(wù)标定。
7.2從幹燥器中(zhōng)取出冷的樣品，迅速放(fàng)到已經扣皮的樣品杯中(zhōng)，使樣品接近充滿樣杯。稱量質量，準确到10mg。樣品和樣品杯的溫度與儀器的溫度差不能大(dà)于2℃。對于易水合的樣品，一(yī)旦把樣品從幹燥器中(zhōng)取出，就應盡快地進行後面的測定步驟，以免樣品發生(shēng)水合。
7.3把盛有樣品的樣杯放(fàng)于密度儀的樣品室，封閉樣品室，确保到位。用幹燥的氦氣清洗儀器系統，氣體(tǐ)壓力不要超過13.8PSI。
7.4用儀器說明書(shū)中(zhōng)給出的清洗氣氛體(tǐ)積測量的标準程序測定樣品體(tǐ)積，但此時采用的溫度平衡等待時間爲60秒。
7.5對同一(yī)樣品重複測試體(tǐ)積，當兩次連續測試值之差小(xiǎo)于0.05cm3時，取兩次結果的均值作爲樣品體(tǐ)積。
8． 計算
8.1按照下(xià)式計算樣品在室溫下(xià)的真密度：
S = W/V
式中(zhōng)： S：真密度
W：樣品質量 g，
V：樣品體(tǐ)積 cm3。
9． 報告
9.1對三個樣品分(fēn)别測定，結果之差不大(dà)于0.01情況下(xià)，取三個結果的平均值做爲密度結果，結果取值到小(xiǎo)數2位。
10．精密度和偏差
10.1對于随機抽取的兩種材料樣品（粒狀的氧化鋁和MULCOA 47）進行了實驗室間協同測試，有6個實驗室用氣體(tǐ)比較密度儀測定了氧化鋁的比重，7個實驗室用氣體(tǐ)密度儀測定了MULCOA47 的比重。對與氧化鋁樣品每個實驗室重複測定的次數從3次到6次，平均測定4、5次；對Mulcoa, 平均每個實驗室測定8次。按照E691規定方法對數據進行處理和分(fēn)析，得到如下(xià)的結果：
10.2實驗結果--- 方法的精密度和測定平均值：
粒狀氧化鋁 Mulcoa 47
實驗室平均結果 3.952 2.790
重複性（同室允誤差） 0.026 0.016
再現性（不同室允差） 0.053 0.048
允許誤差值除以2.8 得到标準誤差。
10.3 偏差 ：由于沒有合适的标準物(wù)質，目前尚未定方法的偏差。
11．關鍵詞
11.1氣體(tǐ)比較密度儀， 水合物(wù)質， 耐火(huǒ)材料， 真比重
