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小(xiǎo)比表面積的樣品測試精度分(fēn)析

 更新時間:2015-03-13 點擊量:853



      

    對于小(xiǎo)比表面積樣品,如電(diàn)池材料、有機材料、生(shēng)物(wù)材料、金屬粉體(tǐ)、磨料等空隙度微小(xiǎo)的材料,由于吸附量微小(xiǎo),靜态法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動态法儀器誤差大(dà)。對靜态法爲什麽在小(xiǎo)比表面樣品測試方面精度難以保證,原因如下(xià):
    以比表面積1m2/g的樣品爲例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分(fēn)壓範圍内在标況下(xià)約0.1ml,在測試過程中(zhōng)的吸附環境液氮溫度下(xià)的體(tǐ)積約0.03ml;樣品管裝樣部分(fēn)的剩餘體(tǐ)積(也就是背景體(tǐ)積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體(tǐ)積中(zhōng)準确定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以内,可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上;但目前進口的壓力傳感器的精度隻有0.1%,而且通常比表面及孔徑分(fēn)析儀用的壓力傳感器精度爲0.15%,也就是說目前zui高精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環境溫度理想準确條件下(xià),對吸附量确定量的不确定度也隻能達到0.003ml,即不确定度達到10%;若對于比表面再小(xiǎo)或堆積密度小(xiǎo)也就是裝樣量也難以很大(dà)的樣品,其準确度就可想而知(zhī)了。 但對于中(zhōng)大(dà)比表面樣品,一(yī)般吸附量不會那麽微小(xiǎo),靜态法的精度很容易保證在2%甚至1%以内便不是問題;
    所以在小(xiǎo)比表面樣品的測試方面,靜态法隻能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜态一(yī)般都會爲小(xiǎo)比表面積樣品配備大(dà)容量樣品管,但由于背景體(tǐ)積(吸附腔體(tǐ)積)也随之增大(dà),所以準确度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜态法小(xiǎo)比表面測試下(xià)限可以達到0.0001m2/g,是不負責任的;
    對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動态法儀器,其相對不具有該裝置的标準動态法比表面儀,其精度得到明顯提高;動态法比表面儀,與其它分(fēn)析儀器類似,其精度和靈敏度 大(dà)小(xiǎo)主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信号強度、抑制背景噪聲、消除外(wài)界幹擾三方面來控制。增加信号強度的方法一(yī)般有增加稱樣量、增加檢測器電(diàn)流,但增加 檢測器電(diàn)流一(yī)般噪聲也會同時增大(dà),所以檢測器電(diàn)流會有個*範圍;所以在抑制噪聲、消除外(wài)界幹擾方面可做的工(gōng)作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信号銳度 ;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,風熱助脫裝置可以提高信号銳度,其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分(fēn)壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以内的誤差;
    所以對于小(xiǎo)比表面樣品,對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動态法儀器,其靈敏度和分(fēn)辨率的優勢就體(tǐ)現出來了;但對中(zhōng)大(dà)比表面樣品,由于信号強,普通動态法比表面積儀和靜态 法比表面積儀都可以保證精度;這點就像萬分(fēn)之一(yī)分(fēn)析天平和千分(fēn)之一(yī)天平的區别;
    但絕大(dà)多數含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會很小(xiǎo);要是很小(xiǎo)比表面的材料,其空隙度的研究價值就有限了;
    綜上:
    一(yī)、對于小(xiǎo)比表面樣品(10m2/g以下(xià))優先選擇采具有風熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動态色譜法比表面儀器,利用其分(fēn)辨率、靈敏度高的優勢;
    二、對于中(zhōng)大(dà)比表面樣品,若隻測試比表面積,動态法和靜态法沒有明顯的優劣勢,動态法由于具有固體(tǐ)标樣參比法,具有快速測定比表面的優勢,靜态法具有BET多點法較省時液氮消耗 小(xiǎo)的優勢;
    三、需要測比表面及孔徑分(fēn)布的樣品,建議采用靜态容量法的比表面及孔徑分(fēn)析儀;

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