将樣品裝入已稱重的樣品管，樣品量是根據樣品材料的比表面預期值是不同的，廠家推薦樣品重量應使管内樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預期的樣品比表面越大(dà)，所需的樣品量越少。對大(dà)多數催化劑，稱樣量應在0.20±0.02g 左右。
将樣品管放(fàng)入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然後再将樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口後，開(kāi)始脫氣，這時被選脫氣站的指示燈點亮，在相應脫氣站的數字溫控器上設置預處理溫度300℃。若樣品在300℃會分(fēn)解，則應設置較低的溫度。應該将脫氣溫度清楚地寫入打印報告中(zhōng)。脫氣開(kāi)始後，計算機将自動控制樣品管内壓力逐漸降低并加熱。
對于粉末樣品的脫氣，需要執行以下(xià)過程，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中(zhōng)的濾網，甚至污染閥門系統造成漏氣。該方法運用于分(fēn)子篩，輕質粉末和可能含有大(dà)量水汽或碳氫化合物(wù)的樣品。樣品前處理過程如下(xià)：
1. 将空樣品管連同其填充棒一(yī)起稱毛重，方法同前述。
2. 将樣品裝入樣品管後，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合适的玻璃毛。
3. 設置初始溫度90℃，并在該溫度下(xià)抽真空10±1分(fēn)鍾。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分(fēn)鍾。
5. 在110℃重複步聚3，這時所有的水會被有效地去(qù)除。
6. 增加溫度至300℃，如果樣品吸附的雜(zá)質氣較多，則應先在150℃真空脫氣2-4小(xiǎo)時。
在zui少2個小(xiǎo)時脫氣後，檢查樣品以确保脫氣*。分(fēn)子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小(xiǎo)時。如果可能，能脫氣一(yī)夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀态下(xià)關閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管内壓力穩定或上升極爲緩慢(màn)，則說明脫氣*，可以用來分(fēn)析。如果不是，則延長或重複脫氣過程。
關掉加熱包溫度，輕輕地将樣品管從加熱包中(zhōng)退出，将樣品管冷卻至室溫，這時樣品管中(zhōng)被回填氦氣，随即可以從脫氣站取下(xià)。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子。稱重至0.1mg，減除毛重，即爲脫氣樣品的重量。
