如何選擇樣品的脫氣溫度?
系統溫度越高,分(fēn)子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。
一(yī)般來說,氧化鋁、二氧化矽這一(yī)類氧化物(wù)的安全脫氣溫度可達 350 ℃;大(dà)部分(fēn)碳材料和碳酸鈣的
安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物(wù)則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物(wù),也可以通過脫
氣站進行預處理,但是大(dà)部分(fēn)有機化合物(wù)的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以确認。
例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度爲 40 ℃。
如果脫氣溫度設置過高,會導緻樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分(fēn)
解會提高樣品的比表面積。但是如果爲了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不*,
導緻分(fēn)析結果偏小(xiǎo)。
因此在不确定脫氣溫度的情況下(xià),建議使用化學手冊,如 theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标準組織發布的标準方法,如 ASTM,作爲相關參考。
脫氣溫度的選擇不能高于固體(tǐ)的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一(yī)半。當然,如果
條件許可,使用熱分(fēn)析儀能夠zui地得到适合的脫氣溫度。一(yī)般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線
上平台段的溫度