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如何确定樣品的脫氣時間 ?

 更新時間:2017-09-19 點擊量:3435

與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品

孔道的複雜(zá)程度有關。一(yī)般來說,孔道越複雜(zá),微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越

低,樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下(xià),分(fēn)析樣品的   BET 結果變化來确

定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2  小(xiǎo)時,4 小(xiǎo)時和 6 小(xiǎo)時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇

脫氣時間zui短的;如果變化不大(dà),則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果随脫氣時間延長不斷變大(dà),

說明孔道複雜(zá),深層次有因氫鍵結合的吸附水分(fēn)子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一(yī)般樣品,

IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小(xiǎo)時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一(yī)些

微孔樣品,脫氣時間甚至需要在  12 小(xiǎo)時以上。但是作爲特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣

時間就僅爲 2 小(xiǎo)時。



由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以   BET 結果存在誤差是不可

避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的

樣品預處理和分(fēn)析條件

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