系統溫度越高，分(fēn)子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一(yī)般來說，氧化鋁、二氧化矽這一(yī)類氧化物(wù)的安全脫氣溫度可達 350 ℃；大(dà)部分(fēn)碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物(wù)則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物(wù)，也可以通過脫氣站進行預處理，但是大(dà)部分(fēn)有機化合物(wù)的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以确認。例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規定的脫氣溫度爲 40 ℃。
如果脫氣溫度設置過高，會導緻樣品結構的不可逆變化，例如燒結會降低樣品的比表面積，分(fēn)解會提高樣品的比表面積。但是如果爲了保險，脫氣溫度設置過低，就可能使樣品表面處理不幹淨，導緻分(fēn)析結果偏小(xiǎo)。
因此在不确定脫氣溫度的情況下(xià)，建議使用化學手冊，如 theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标準組織發布的标準方法，如 ASTM，作爲相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體(tǐ)的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一(yī)半。當然，如果條件許可，使用熱分(fēn)析儀能夠得到适合的脫氣溫度。一(yī)般而言，脫氣溫度應當是熱重曲線上平台段的溫度。
與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的複雜(zá)程度有關。一(yī)般來說，孔道越複雜(zá)，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下(xià)，分(fēn)析樣品的 BET 結果變化來确定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2 小(xiǎo)時，4 小(xiǎo)時和 6 小(xiǎo)時）得到的 BET 結果相同，肯定選擇脫氣時間最短的；如果變化不大(dà)，則需要選擇折衷的方案；如果 BET 結果随脫氣時間延長不斷變大(dà)，說明孔道複雜(zá)，深層次有因氫鍵結合的吸附水分(fēn)子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一(yī)般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小(xiǎo)時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一(yī)些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在 12 小(xiǎo)時以上。但是作爲特例，美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅爲 2 小(xiǎo)時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，所以 BET 結果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預處理和分(fēn)析條件。
